聚合氯化铝中铅、镉的测定新法
摘要：介绍了采用共沉淀—火焰原子吸收法测定聚合氯化铝中铅、镉的新方法，试验结果表明其回收率和相对标准偏差(n＝10)均能满足对水处理剂--聚合氯化铝分析检测的质量控制要求。
关键词：焰原子吸收法 铅 镉 聚合氯化铝
聚合氯化铝是自来水厂常用的混凝剂之一，对其含有的Pb、Cd进行检测，是评定其优劣、选择和合理投加不可缺少的依据之一。国标GB 15892--1995介绍的利用絮状氢氧化铁共沉淀富集Pb、Cd的测定方法繁琐耗时，目前在中性或弱碱性条件下，利用Pb2+、Cd2+与外加的Bi3+一起形成硫化物的共沉淀，达到分离水中Pb2+、Cd2+的目的，已有文献［1］报道过。但在铝基体的酸性溶液中，加入Bi3+生成Bi2S3，PbS、CdS和Bi2S3一起共沉淀，从而达到分离检测聚合氯化铝中Pb和Cd的目的，尚未见有报道。本文在参考有关文献［1、2］的基础上，对此进行探讨，结果令人满意，方法简便、准确、实用。
1 主要仪器和试剂
VarianAA--640原子吸收分光光度计(美国里安公司)。
抽滤装置(配G5的玻璃砂心漏斗)。
铅标准贮备液： mg/mL。
镉标准贮备液： mg/mL。
铅、镉混合标准工作液：含 μg/mL、 μg/mL。
硝酸铋溶液：含Bi3+4 mg/mL。
硫化钠溶液：称10 gNa2S·9H2O，用去离子双蒸水溶解后稀释至250mL，此溶液1 mL大约能沉淀24mg的铋。
5%(V/V)盐酸溶液：取50mL优质纯盐酸，用去离子双蒸水稀释至1000mL。
硝酸溶液：1+5。
硫酸溶液：1+3。
2 仪器工作条件 (见表1)
表1 仪器工作条件元素波长
（nm）扣背景灯电流
（mA)通带宽度
（nm）乙炔流量
（L/min）空气流量
（L/min）吸光度扩张系数氚氚
3 试验方法
称取液体样品 g(固体样品 g)，加入40 mL去离子双蒸水和 mL硫酸溶液，煮沸2 min，冷却后(如有白色沉淀应过滤去除)［2］，用5%(V／V)盐酸溶液稀释至1 000 mL，加入硝酸铋溶液 mL(混匀)，在搅拌下加入 mLNa2S溶液，静置1 h后，用玻璃砂心漏斗过滤，并用滤液冲洗容量瓶，将漏斗上的沉淀用热稀硝酸(1+5)溶解到100 mL小烧杯中，冷却后用去离子双蒸水稀释至，然后上机测定。
4 结果与讨论
① 取Pb、Cd混合标准工作液、、、 mL，按试验方法处理测定，得标准工作曲线，回归方程和相关系数分别为：
APb＝+
rPb＝
ACd＝+ 89
rCd＝
② 取样品按试验方法进行处理和测定，结果见表2。表2 测定结果样品编号测定次数（n）测定结果相对标准偏差（%）PbCdPbCdⅠ××Ⅱ××
③ 加标回收试验是按试验方法取样品，加入一定量的标准溶液后进行处理和测定，结果见表３。表3 加标回收试验结果元素测定值加标量测定次数（n）测得总值回收率（%）××××××××××××
从表3可知，Pb的加标回收率在%～%之间，Cd的加标回收率在%～%之间，说明本方法准确度较好。
④ S2-和Bi3+用量的影响。在保证S2-适度过量的前提下，适当改变Bi3+的加入量，对测定结果无明显影响，但S2-过量太多会使空白增大，从而影响测定结果。本试验加 mL硫化钠溶液，既保证了S2-的适度过量，又不会影响测定。
参考文献：
［1］张立军，王德双.理化检验--化学（化学论文）分册［J］.1998，34(11)：498.
关键词：焰原子吸收法 铅 镉 聚合氯化铝
聚合氯化铝是自来水厂常用的混凝剂之一，对其含有的Pb、Cd进行检测，是评定其优劣、选择和合理投加不可缺少的依据之一。国标GB 15892--1995介绍的利用絮状氢氧化铁共沉淀富集Pb、Cd的测定方法繁琐耗时，目前在中性或弱碱性条件下，利用Pb2+、Cd2+与外加的Bi3+一起形成硫化物的共沉淀，达到分离水中Pb2+、Cd2+的目的，已有文献［1］报道过。但在铝基体的酸性溶液中，加入Bi3+生成Bi2S3，PbS、CdS和Bi2S3一起共沉淀，从而达到分离检测聚合氯化铝中Pb和Cd的目的，尚未见有报道。本文在参考有关文献［1、2］的基础上，对此进行探讨，结果令人满意，方法简便、准确、实用。
1 主要仪器和试剂
VarianAA--640原子吸收分光光度计(美国里安公司)。
抽滤装置(配G5的玻璃砂心漏斗)。
铅标准贮备液： mg/mL。
镉标准贮备液： mg/mL。
铅、镉混合标准工作液：含 μg/mL、 μg/mL。
硝酸铋溶液：含Bi3+4 mg/mL。
硫化钠溶液：称10 gNa2S·9H2O，用去离子双蒸水溶解后稀释至250mL，此溶液1 mL大约能沉淀24mg的铋。
5%(V/V)盐酸溶液：取50mL优质纯盐酸，用去离子双蒸水稀释至1000mL。
硝酸溶液：1+5。
硫酸溶液：1+3。
2 仪器工作条件 (见表1)
表1 仪器工作条件元素波长
（nm）扣背景灯电流
（mA)通带宽度
（nm）乙炔流量
（L/min）空气流量
（L/min）吸光度扩张系数氚氚
3 试验方法
称取液体样品 g(固体样品 g)，加入40 mL去离子双蒸水和 mL硫酸溶液，煮沸2 min，冷却后(如有白色沉淀应过滤去除)［2］，用5%(V／V)盐酸溶液稀释至1 000 mL，加入硝酸铋溶液 mL(混匀)，在搅拌下加入 mLNa2S溶液，静置1 h后，用玻璃砂心漏斗过滤，并用滤液冲洗容量瓶，将漏斗上的沉淀用热稀硝酸(1+5)溶解到100 mL小烧杯中，冷却后用去离子双蒸水稀释至，然后上机测定。
4 结果与讨论
① 取Pb、Cd混合标准工作液、、、 mL，按试验方法处理测定，得标准工作曲线，回归方程和相关系数分别为：
APb＝+
rPb＝
ACd＝+ 89
rCd＝
② 取样品按试验方法进行处理和测定，结果见表2。表2 测定结果样品编号测定次数（n）测定结果相对标准偏差（%）PbCdPbCdⅠ××Ⅱ××
③ 加标回收试验是按试验方法取样品，加入一定量的标准溶液后进行处理和测定，结果见表３。表3 加标回收试验结果元素测定值加标量测定次数（n）测得总值回收率（%）××××××××××××
从表3可知，Pb的加标回收率在%～%之间，Cd的加标回收率在%～%之间，说明本方法准确度较好。
④ S2-和Bi3+用量的影响。在保证S2-适度过量的前提下，适当改变Bi3+的加入量，对测定结果无明显影响，但S2-过量太多会使空白增大，从而影响测定结果。本试验加 mL硫化钠溶液，既保证了S2-的适度过量，又不会影响测定。
参考文献：
［1］张立军，王德双.理化检验--化学（化学论文）分册［J］.1998，34(11)：498.
